IDENTIFIKASI ZAT WARNA TEKSTIL SMK TEKSTIL TEXMACO PEMALANG

1.15. Identifikasi Zat Warna

Identifikasi zat warna perlu dilakukan bila kita akan melakukan pencelupan terhadap bahan tekstil. Untuk identifikasi ini perlu diketahui jenis seratnya dan cara identifikasinya. Semua cara identifikasi menentukan golongan zat warna, bukan jenis zat warna dari suatu golongan zat warna.

Cara identifikasi zat warna menurut Amerika Assosiation of Textile Chemist and Colorists (AATCC) meliputi semua golongan zat warna pada serat selulosa, serat protein, serat rayon asetat, serat nylon, serat poliester dan acrilic. Cara identifikasi ini berdasarkan pada pemisahan golongan zat warna secara sistematik.

1.15.1. Zat Warna pada Kain Selulosa

Serat selulosa mudah dikenal dengan uji pembakaran yang akan memberikan abu yang rapuh dan bau seperti kertas terbakar. Kemudian dilakukan pemisahan secara sistimatik untuk mengetahui golongan zat warna yang ada.

Zat warna yang ada mungkin digunakan untuk mencelup serat selulosa adalah : zat warna direk, asam, basa, direk dengan penyempurnaan resin, belerang, bejana, anilin, direk dengan pengerjaan iring, naftol, pigmen dan zat warna reaktif.

Pengujian zat warna pada serat kapas dan rayon dilakukan dengan cara yang sama. Zat warna yang dipakai untuk mencelup serat selulosa dapat digolongkan sebagai berikut.

1.1 5.1 .1.       Golongan I

Golongan ini meliputi zat warna direk, asam, basa dan direk dengan penyempurnaan resin. Penggolongan ini didasarkan atas kelunturan zat warna­zat warna tersebut dalam larutan amonia atau asetat encer mendidih yang dilakukan menurut urutan yang ditentukan.

- Zat warna direk

Cara identifikasi zat warna direk ini adalah dengan mengerjakan contoh uji dalam tabung reaksi yang diberi 5 – 10 ml air dan  - 1 ml amonia pekat.

Larutan yang berisi contoh uji ini kemudian dididihkan, supaya melunturkan zat warna sampai larutannya cukup banyak untuk dapat mencelup kapas kembali. Setelah zat warna yang luncur cukup banyak, contoh uji dikeluarkan dan ke dalam tabung reaksi dimasukan sepotong kain kapas putih dan garam dapur sedikit.

Larutan dididihkan selama 1 menit, dinginkan sampai suhu kamar, kainnya diambil, dicuci dan diamati pewarnaan pada kain kapas putih tersebut. Pencelupan kembali pada kain kapas putih dalam larutan amonia dan garam

dapur yang menghasilkan warna yang sama dengan warna contoh uji,
menunjukkan uji positif zat warna direk.

- Zat warna asam

Zat warna asam ini jarang dipakai untuk mencelup serta selulosa kecuali untuk jenis rayon yang dapat dicelup dengan zat warna asam. Bila pada uji zat warna direk terjadi pelunturan warna tetapi tidak mencelup dengan warna yang sangat muda, maka larutan tersebut dinetralkan dengan asam asetat kemudian tambah 1 ml asetat 10% dan masukkan wol putih, lalu dididihkan larutan itu selama menit, kemudian wolnya dicuci dan diamati adanya pewarnaan pada wol tersebut. Bila terjadi pewarnaan pada wol putih tersebut, ini menunjukkan uji positif zat warna asam.

- Zat warna basa

Zat warna basa jarang dipakai untuk mencelup serat selulosa, karena berkembangnya pemakaian zat warna reaktif. Zat warna basa ini hanya dipakai untuk mendapatkan bahan dengan warna yang cerah dan murah tetapi tahan luntur warnanya jelek.

Cara pengujiannya ialah bila pada uji zat warna direk tidak terjadi pelunturan atau hanya luntur sedikit maka perlu diadakan uji zat warna basa. Contoh uji dimasukkan pada tabung reaksi, kemudian tambahkan  ml asam asetat glasial, panaskan dan tambahkan 5 ml air dan dididihkan. Kemudian contoh uji diambil dan masukkan serat acrilic yang dapat dicelup dengan zat warna cationic, atau kapas yang telah dibeits dengan tanin dan terus dididihkan.

Pencelupan kembali pada serat acrilic atau pada kapas yang ditanin menunjukkan adanya zat warna basa. Untuk uji penentuan zat warna basa dapat dilakukan dengan menambahkan larutan natrium hidroksida 10% pada larutan ekstraksi tersebut, dan tambahkan juga eter.

Larutan dikocok supaya ekstraksi zat warna basa terserap ke dalam lapisan eter. Setelah campuran didiamkan sampai terjadi pemisahan lapisan, kemudian tambahkan air supaya lapisan atas eter berada di dekat mulut tabung, kemudian lapisan dipindahkan ke dalam tabung reaksi tambah 2 – 3 tetas asam asetat 10% dan dikocok kembali. Semua zat warna basa akan meninggalkan lapisan eter dan warna asli akan terlihat dalam lapisan asam asetat.

- Zat warna direk dengan penyempurnaan resin

Bila contoh uji tidak luntur atau sedikit luntur pada uji zat warna direk, sedang pada uji zat warna basa hasilnya negatif, maka perlu dilakukan uji kemungkinan adanya zat warna direk dengan penyempurnaan resin.

Cara pengujiannya dilakukan dengan memasukkan contoh uji dalam tabung, lalu tambahkan larutan asam khlorida 1% dan dididihkan selama 1 menit. Kemudian larutan asamnya dibuang diganti dengan larutan asam yang baru, dan dilakukan pengerjaan-pengerjaan ekstraksi kembali. Akhirnya dicuci dengan air dingin. Pengerjaan dengan asam khlorida itu bermaksud untuk menghilangkan resin.

Setelah pengerjaan tersebut contoh uji memberikan uji positif untuk zat warna direk maka zat warna tersebut adalah zat warna direk dengan penyempurnaan resin.

1.15.1.2. Golongan II

Golongan II meliputi zat warna yang warnanya berubah pada reduksi dengan natrium hidrosulfit dalam suasana alkali. Pada oksidasi kembali oleh udara warna aslinya timbul lagi. Yang termasuk golongan ini adalah zat warna belerang, bejana dan hitam anilin. Sebelum uji golongan II dilakukan, harus diuji dulu dengan uji untuk golongan I.

Untuk uji pendahuluan golongan II ini kita harus melakukan pengujian pada contoh uji dengan cara memasukkannya pada tabung yang ditambahkan 5 ml air dan 1 – 2 ml larutan natrium hidroksida 10%. Larutan dipanaskan sampai mendididh, lalu tambahkan natrium hidrosulfit dan didihkan. Semua zat warna golongan ini warnanya berubah dengan jelas sekali kecuali indanthren biru yang luntur sekali setelah penambahan natrium hidrosulfit.

Pada penambahan natrium hidroksida hanya luntur sedikit, berbeda dari warna asli. Warna senyawa leuko zat warna indanthren biru yang hanya sedikit berbeda dari warna aslinya.

Contoh uji diambil dan diletakkan di atas kertas saring. Semua zat warna golongan ini akan teroksidasi kembali ke warna dalam waktu 5 – 6 menit.

Untuk uji penentuan zat warna indanthren biru caranya adalah dengan meletakkan contoh uji di atas beberapa kertas saring yang tersusun, kemudian ditetesi dengan 1 – 2 tetas asam nitrat pekat dan warnanya diamati. Bila contoh uji berubah warnnya menjadi kuning atau hijau, maka contoh uji diperas dengan kertas saring. Bila kertas saring yang kena air perasan tersebut berwarna kuning, lalu tetesi bagian tersebut dengan larutan pereduksi yang terdiri dari stano khlorida, asam khlorida pekat dan air dalam perbandingan yang sama maka warna biru dari indanthren biru akan kembali seperti warna semula.

- Zat warna belerang

Cara pengujiannya ialah dengan memasukkan contoh uji ke dalam tabung reaksi, kemudian tambah air 2- 3 ml, natrium karbonat dan sedikit natrium sulfida. Larutan dipanaskan sampai mendidih selama 1 – 2 menit.

Contoh uji diambil, lalu ke dalam tabung reaksi itu dimasukkan kapas putih dan garam dapur. Setelah larutan dididihkan, kiapasnya diambil diletakkan di atas kertas saring dan dibiarkan di udara yang teroksidasi. Dengan cara ini zat warna belerang akan mencelup kembali kain kapas dalam warna yang sama dengan warna contoh uji tetapi lebih muda.

Uji penentuan untuk zat warna belerang dilakukan dengan mendidihkan contoh uji dalam 5 ml larutan natrium hidroksida 10%, cuci bersih. Setelah contoh itu dimasukkan dalam tabung reaksi, tambahkan larutan pereduksi. Mulut tabung ditutup dengan kertas saring di tengah kertas saring ditetesi larutan Pb asetat alkali. Tabung reaksi tersebut kemudian diletakkan dalam gelas piala yang berisi air mendidih. Bila dalam waktu 1 menit tetesan Pb asetat pada kertas saring berubah menjadi coklat tua atau hitam, maka menunjukkan uji positif zat warna belerang. Uji lebih lanjut pada zat warna belerang dapat dilakukan dengan membasahi kain contoh uji dengan natrium hipokhlorit 10%. Zat warna belerang oleh larutan ini akan hilang warnanya dalam waktu 5 menit.

- Zat warna bejana

Zat warna bejana dapat diidentifikasikan dengan cara memasukkan contoh uji ke dalam tabung reaksi, yang ditambahkan air dan 1 ml larutan natrium hidroksida 10%. Kemudian tabung dipanaskan sampai mendidih tambahkan sedikit natrium hidrosulfit dan didihkan kembali.

Contoh uji diambil ke dalam larutan zat warna masukkan kapas putih dan garam dapur. Pemanasan diteruskan sampai mendidih, lalu dinginkan. Kapasnya diambil dan diletakkan di atas kertas saring supaya teroksidasi oleh udara. Bila kapas tersebut berwarna sama dengan contoh uji, tetapi lebih muda, maka ini menunjukkan uji positif zat warna bejana. Kesimpulan ini hanya benar bila uji zat warna belerang memberi hasil negatif.

- Zat warna hitam anilin                                                                                                                Semua zat warna jenis ini tidak akan mencelup kembali kain kapas putih pada uji reduksi dengan natrium sulfida dan natrium karbonat atau uji reduksi dengan natrium hidrosulfit dan natrium hidroksida.

Uji penentuan untuk zat warna hitam anilin ini adalah dengan memasukkan contoh uji ke dalam cawan penguap. Kertas contoh uji dituangkan 2 – 3 ml asam sulfat pekat dan diaduk sehingga zat warna terekstraksi. Larutan ekstraksi zat warna dimasukkan dalam tabung yang berisi 30 ml air, disaring dengan kertas saring dan dibilas beberapa kali. Pada sisi kertas saring ditetesi beberapa tetas larutan natrium hidroksida 10%. Noda yang berwarna merah ungu menunjukkan uji positif zat warna hitam anilin.

1.15.1.3. Golongan III

Golongan 3 ini termasuk zat warna yang rusak dalam larutan natrium hidrosulfit yang bersifat alkali. Larutan ekstraksi zat warna dalam air, air amonia atau asam asetat tidak mencelup kain kapas putih. Zat warna yang termasuk golongan ini adalah zat warna direk dengan pengerjaan iring, zat warna naftol dan zat warna azo yang tidak larut dan zat warna yang diazotasi dan dibangkitkan.

Uji pendahuluan untuk golongan ini adalah dengan cara memasukkan contoh uji ke dalam tabung yang kemudian ditambahkan 5 ml air, 1 ml larutan natrium hidroksida 10% dan sedikit natrium hidrosulfit. Larutan didihkan selama 5 menit.

Semua zat warna golongan ini akan rusak, sebagian rusak seketika dan sebagian lagi rusak setelah pendidihan yang agak lama. Kerusakan zat warna ditunjukkan oleh adanya perubahan yang tetap dari warna asli menjadi putih, abu-abu, kuning dan jingga. Perubahan ini terjadi baik pada kain maupun larutan ekstraksinya. Oksidasi kembali dari contoh tidak mengembalikan warna aslinya.

- Zat warna direk dengan pengerjaan iring formaldehid

Adanya formaldehid pada contoh uji membuktikan adanya zat warna dari golongan ini.

Uji untuk formaldehid dilakukan dengan memanaskan contoh uji dalam larutan asam sulfat 5% sampai mendidih. Kemudian larutan ekstraksi ditambahkan setetes demi setetes ke dalam larutan karbozol 0,1% yang dilarutkan dalam asam sulfat pekat. Bila terbentuk endapan biru, maka ini menunjukkan adanya formaldehid.

Zat warna yang tahan lunturnya jelek terhadap pencucian biasa diperbaiki dengan pengerjaan iring dengan formaldehid atau logam yang pada uji golongan I menunjukkan uji positif, tetapi kelunturannya dalam larutan amonia encer tidak cukup untuk mencelup kembali kain kapas putih.

- Zat warna naftol dan azo yang tidak larutan zat warna yang diazotasi dan dibangkitkan

Kedua golongan zat warna azo yang tidak larut ini mempunyai sifat-sifat yang berbeda tetapi mempunyai persamaan yaitu bahwa zat warna yang terdapat pada bahan tidak pernah terdapat pada larutan tercelup, tetapi baru terbentuk setelah berada dalam larutan serat.

Pada pencelupan dengan zat warna yang didiazotasi dan dibangkitkan, kain kapas dicelup dahulu dengan zat warna direk jenis tertentu kemudian didiazotasi dan setelah itu dikerjakan dalam larutan pembangkit.

Pada pencelupan dengan zat warna naftol, mula-mula bahan dikerjakan dengan senyawa fenolat yang mempunyai daya tarik terhadap kapas dan kemudian dikerjakan dengan larutan garam diazonium yang distabilkan, sehingga zat warna akan terbentuk di dalam bahan.

Untuk identifikasi zat warna ini, pengujiannya dilakukan setelah asam zat warna lainnya menunjukkan hasil yang negatif, sehingga tinggal membedakan kedua zat warna tersebut.

- Zat warna naftol dan azo yang tidak larut

Sifat khusus yang utama dari jenis zat warna ini adalah kelarutannya di dalam piridin. Cara pengujiannya dilakukan dengan memasukkan contoh uji dalam tabung reaksi yang diberi sedikit piridin dan kemudian dididihkan. Semua jenis naftol akan larut dalam piridin. Karena sifatnya yang tidak larut dalam air, maka kelarutan zat warna naftol dalam larutan natrium hidroksida dan hidrosulfit akan lebih lambat, bila dibandingkan dengan zat warna lainnya dari golongan III.

Uji penentuan untuk zat warna naftol, cara uji penentuannya adalah dengan memasukkan contoh uji ke dalam tabung dan tambahan natrium hidroksida 10% dan sedikit alkohol. Larutan dididihkan, kemudian tambahkan air dan natrium hidroksulfit, dan didihkan lagi. Setelah warna contoh uji tereduksi, maka larutan ekstraksinya didinginkan dan disaring.

Pada larutan filtratnya dimasukkan kain kapas putih dan garam dapur sedikit lalu didihkan. Kemudian dinginkan dan kapasnya diambil. Hasil pencelupan kembali dengan warna kuning dan berfluoresensi di bawah sinar ultra violet, menunjukkan bahwa contoh uji dicelup dengan zat warna naftol atau dicap dengan zat warna azo yang tidak larut.

- Zat warna yang diazotasi dan dibangkitkan

Zat warna ini dapat ditentukan dengan tidak adanya jenis zat warna lain pada identifikasi golongan III. Zat warna yang didiazotasi dan dibangkitkan tidak luntur dalam piridin dan mudah direduksi pada pendidihan dalam larutan natrium hidroksida dan hidrosulfit.

1.15.1.4. Golongan IV

Apabila semua uji zat warna pada serat selulosa menunjukkan hasil yang negatif, maka kemungkinan pada contoh uji terdapat zat warna golongan IV yaitu zat pigmen dan zat warna reaktif.

- Zat warna pigmen

Untuk menentukan adanya zat warna pigmen dengan pengikat resin dan jenis dari pigmennya dapat dilakukan uji dengan mikroskop, uji pelarutan dalam pelarut dan uji-uji secara kimia. Di bawah mikroskop partikel-partikel pigmen yang digunakan untuk mewarnai rayon viskosa dengan cara pencelupan larutan, akan terlihat merata pada seluruh serat.

Ekstraksi contoh uji dalam pelarut organik pada suhu mendidih misalnya dimetel formamid (DMF) berguna untuk membedakan beberapa golongan zat warna dan juga sebagai uji pendahuluan zat warna pigmen. Cara pengujiannya adalah dengan memasukkan serat dari contoh uji dalam tabung yang kemudian ditetesi larutan dimetil formamida dalam air (I : I), kemudian didihkan. Setelah itu dinginkan dan pewarnaan yang terjadi pada pelarut diamati.

Kemudian contoh uji serat yang lain dimasukkan dalam tabung reaksi dan diberi larutan dimetil formamida 100%, didihkan, lalu dinginkan dan diamati pewarnaan yang terjadi pada pelarutnya. Tua mudanya pewarnaan pada pelarut merupakan cara untuk membedakan zat warna pigmen dan zat warna reaktif. Bila contoh uji dicelup dengan zat warna reaktif dan tidak dicuci sempurna, maka contoh uji luntur sedikit dalam dimetil formida air (I : I).

Tabel di bawah ini menunjukkan hasil kelunturan macam-macam zat warna pada ekstraksi dengan dimetil formamida.

Tabel 2– 4
Uji Kelunturan Zat dengan Dimetil Formamida

DMF : AIR (I : I)	DMF 100%
Luntur (larutan berwarna) Semua zat warna direk, zat warna yang diazotasi,zat warna basa, beitsa	Luntur (larutan berwarna) Zat warna bejana, bejana larut, naftol belerang, pigmen, zat warna basa, beitsa

- Zat warna reaktif

Zat warna reaktif adalah zat warna yang dapat bereaksi secara kimia dengan serat selulosa dalam ikatan yang stabil. Karena tidak ada cara yang khusus menguji zat warna reaktif, sebelum dilakukan pengujian yang menunjukkan bahwa zat warna tersebut adalah zat warna reaktif, maka terlebih dahulu perlu diadakan pengujian yang menunjukkan ada tidaknya zat warna yang luntur dalam air. Untuk pengujian terhadap beberapa jenis zat warna pigmen dan zat warna reaktif hasilnya menunjukkan reaksi yang sama.Zat warna reaktif bentuk struktur kimianya bermacam-macam, tetapi untuk identifikasinya dapat digabungkan dengan dasar mengetahui jenis gugus reaktifnya.

1.15.2.             Zat Warna pada Kain Protein

Untuk menguji adanya serat wol dan sutera dilakukan uji pembakaran serat, yang akan memberikan bau seperti rambut terbakar dan sisanya abu yang rapuh. Untuk membedakan dengan serat lainnya dilakukan pengujian kelarutan dalam larutan natrium hidroksida 5%. Zat warna yang biasa dipakai untuk mencelup serat wol atau sutera ialah : zat warna basa, direk, asam, kompleks logam larut, khrom, bejana, bejana larut dan naftol.

1.15.2.1. Zat Warna Basa

Cara pengujiannya dilakukan dengan memasukkan contoh uji dalam tabung, kemudian tambahkan alkohol sedikit didihkan selama beberapa menit dan contoh ujinya diambil.

Alkoholnya diuapkan sampai kering/hampir kering, kemudian tambahkan air, didihkan kembali. Setelah itu tambahkan natrium hidroksida 10% dan larutannya dinginkan, lalu tambahkan eter dan kocok larutan tersebut. Lapisan yang terjadi biarkan terpisah, kemudian lapisan eter dipindahkan dalam tabung reaksi dan tambahkan beberapa tetes asam asetat 10% sambil diaduk.

Garam dari zat warna basa yang dihasilkan harus mempunyai warna yang sama dengan warna contoh uji yang asli. Uji tambahan untuk menentukan zatwarna basa dilakukan dengan mencelup kapas yang telah dibeits atau poliacrilic dalam larutan ekstraksi zat warna dalam alkohol dan tambahkan natrium hidroksida. Zat warna tersebut akan mencelup serat-serat tersebut.

1.15.2.2. Zat Warna Direk

Contoh uji dimasukkan dalam tabung, kemudian tambahkan air dan amonia pekat dan didihkan selama 1 – 2 menit. Contoh uji diambil, kemudian ke dalam larutan ekstrak tersebut masukkan kain putih kapas dan garam dapur. Larutan tersebut dipanaskan sampai mendidih, lalu kapasnya diambil. Bila kapas terwarnai tua, maka terdapat zat warna direk.

1.15.2.3. Zat Warna Asam

Cara pengujiannya sama dengan cara pengujian zat warna direk, tetapi pada pencelupan kembali tidak ditambahkan garam dapur, melainkan asam sulfat untuk menetralkan amonia, dan kemudian tambahkan beberapa tetes asam yang berlebih. Masukkan wol dalam larutan ekstrak dan didihkan. Bila wol tercelup dalam larutan ekstrak itu dalam suasana asam, maka menunjukkan adanya zat warna asam.

1.15.2.4. Zat Warna Kompleks Logam Larut (Pencelupan Asam)

Cara pengujiannya sama dengan cara uji zat warna asam. Zat warna kompleks logam larut dikenal karena adanaya khrom pada uji abunya.

1.15.2.5. Zat Warna Bejana

Contoh uji dimasukkan dalam tabung reaksi, lalu tambahkan natrium hidroksida 10% dan didihkan sampai semua serat larut. Pada larutan wol tambahkan natrium hidrosulfit, kapas putih dan natrium khlorida.

Didihkan larutan, dinginkan kemudian ambil kapas putihnya. Kapas diletakkan di atas kertas saring, kemudian masukkan dalam larutan oksidasi yang terdiri dari natrium nitrit dan asam asetat. Bila pada kapas timbul warna, maka menunjukkan adanya zat warna bejana.

1.15.2.6. Zat Warna Bejana Larut

Zat warna bejana ini adalah ester leuko zat warna bejana yang stabil dan larut dalam air. Bila zat warna digunakan untuk mencelup wol, maka setelan pencelupan dilakukan pencucian/penyabunan dan pengoksidasian yang akan menghasilkan warna yang sebetulnya dari zat warna bejana. Zat warna ini dapat diidentifikasi dengan cara untuk zat warna bejana.

1.15.2.7. Zat Warna Naftol

Jenis zat warna naftol ini adalah zat warna azo yang terbentuk dalam serat dan tidak larut dalam air. Pengujiannya dilakukan dengan menunjukkan bahwa uji zat warna lainnya memberikan hasil negatif dan dalam piridin zat warna ini akan luntur.

1.15.3.   Zat Warna pada Kain Serat Buatan

Sebelum dilakukan uji zat warna, maka lebih dahulu dilakukan identifikasi serat­seratnya, seperti serat asetat, poliamida (nylon), poliester atau poliakrilat (acrilic), dengan cara uji pelarutnya. Karena beberapa jenis pelarut akan mempengaruhi zat warna yang ada pada serat tertentu, maka dilakukan pemilihan pelarut, seperti pada tabel 1 – 2 yang didasarkan pada pemisahan serat.

Tabel 2– 5
Kelarutan Serat-Serat Buatan dalam Berbagai Pelarut

Serat	Larut dalam	Tidak larut dalam
Selulosa                  asetat  sekunder	Aseton dingin	Aseton dingin
Selulosa asetat (tri)	Metilen khlorid	DMF mendidih
Poliamida	Asam       formiat       85%	Aseton dingin
	mendidih	Metilen khlorid dingin
		Aseton dingin
Poliakrilat	N metil pirolidon	Metilen khlorid
	mendidih	mendidih
	DMF mendidih	Aseton dingin
Poliester	N-metil pirolidon	Metilen khlorid
	mendidih	DMF mendidih

1.15.3.1. Zat Warna pada Selulosa Asetat

Kelarutan serat dalam aseton menunjukkan asetat sekunder.

Zat warna yang biasa digunakan untuk mencelup serat selulosa asetat ialah zat warna dispersi, asam, basa, pigmen (pencelupan larutan polimer) dan zat warna yang dibangkitkan.

Sering ditemukan serat asetat dalam keadaan sudah berwarna, yang sebagian besar dicelup dengan zat warna dispersi atau dengan zat warna pigmen dengan cara pencelupan larutan polimer. Semua jenis zat warna dapat dianalisa dengan uji perpindahan warna dan ekstraksi dalam pelarut. Cara pengujiannya dilakukan dengan memasukkan contoh uji dalam pelarut yang mengandung sabun (5 gr/l) dan tambahkan kain asetat yang belum dicelup dalam berat yang sama. Larutan dipanaskan pada suhu 90⁰C selama 10 menit. Lalu diamati perubahan warna pada larutan, warna pada contoh uji dan derajat perpindahan warna dalam asetat yang belum dicelup. Hasil uji penyabunanmemberikan tanda yang jelas. Zat warna pigmen. Zat warna basa akan berpindah ke dalam larutan sabun, tetapi tidak mencelup kembali zat warna yang larut dalam air.

Cara pengujian dilakukan dengan mengambil contoh uji kemudian dimasukkan ke tabung, tambahkan N-metil pirolidon 25%. Tabung reaksi dimasukkan dalam penangas dan didihkan. Setelah beberapa detik, tabung diambil dan contoh uji dikeluarkan. Lalu tambahkan dalam tabung reaksi toluen dan air. Tabung dikocok dan diamati warna yang ada pada lapisan air dan toluen.

- Zat warna dispersi

Bila uji ekstraksi menghasilkan pewarnaan yang kuat pada lapisan toluen, kemungkinan pada contoh uji terdapat zat warna dispers. Uji penentuan dilakukan dengan memisahkan lapisan toluen dalam corong pemisah. Secara destilasi toluen diuapkan sisanya didispersikan dalam air dan tambahkan zat pendispersi. Pencelupan kembali pada kain asetat menunjukkan adanya zat warna dispersi.

- Zat warna asam

Bila uji ekstraksi di atas menghasilkan pewarnaan yang kuat pada lapisan air dengan warna yang sama dengan warna contoh asli, lapisan toluen tidak terwarnai, maka pada contoh uji kemungkinan digunakan zat warna asam. Uji penentuan dilakukan dengan mengerjakan contoh uji baru dalam 10 ml larutan NaOH 5% pada suhu mendidih selama 2 menit. Contoh uji diambil, dan wol yang belum cicelup dimasukkan dalamlarutan ekstraksi zat warna. Pada larutan tambahkan asam sulfat encer, panaskan 90⁰C, maka wol akan terwarnai oleh zat warna asam.

- Zat warna basa

Bila pada contoh uji terdapat zat warna basa, maka uji ekstraksi dapat menghasilkan pewarnaan pada kedua lapisan air dan toluen. Untuk uji penentuan, contoh uji yang baru diekstraksikan dalam larutan asam formiat 5% pada suhu 90⁰C selama 10 menit. Bila hasil ekstrak contoh uji dapat mewarnai serat acrilic, maka menunjukkan adanya zat warna basa.

- Zat warna bejana

Uji ekstraksi untuk zat warna bejana tidak mewarnai lapisan air maupun lapisan toluen. Hal seperti ini juga ditunjukkan oleh serat asetat yang dicelup dengan zat warna yang dibangkitkan, atau pencelupan dengan pigmen.

Cara pengujian dilakukan dengan memasukkan contoh uji dalam tabung reaksi, lalu tambahkan natrium hidroksida 20% dan didihkan. Tambahkan air dan natrium hidrosulfit dan didihkan lagi. Contoh uji diambil dan ke dalam larutan ekstrak masukkan kapas putih dan natrium khlorida. Didihkan kembali, dinginkan lalu kain kapas diambil diletakkan di atas kertas saring dibiarkan teroksidasi. Bila kapas tersebut diwarnai sama dengan warna contoh uji, ini menunjukkan uji positif zat warna bejana.

-     Zat warna pigmen

Adanya zat warna pigmen ditunjukkan oleh hasil uji yang negatif pada pengujian-pengujian zat warna lainnya, dan tidak dapat mewarnai serat apapun dengan pencelupan kembali.

1.15.3.2. Zat Warna pada Poliamida (Nylon)

Serat nylon dapat dibedakan dari serat lain dengan sifat kelarutannya yang khusus. Poliamida tidak larut dalam aseton mendidih, dan DMF mendidih. Poliamida larut sempurna dalam asam formiat 85%.

Zat warna yang biasa dipakai untuk mencelup nylon adalah zat warna dispers, direk, asam, basa, naftol dan reaktif. Untuk mengetahui jenis zat warna yang ada pada serat poliamida, perlu diadakan uji pendahuluan yaitu :

-     Uji pencucian

Pada pengujian ini contoh uji dimasukkan dalam tabung dan tambahkan campuran larutan sabun netral dan natrium karbonat. Tabung ini kemudian dididihkan dalam penangas air, kemudian tabung diangkat dan contoh uji dikeluarkan, kemudian larutan pencucian dibagi dua dalam perbandingan yang sama. Ke dalam larutan yang satu ditambahkan asam asetat, kemudian masukkan contoh kain yang terdiri dari macam-macam serat ke dalam tabung tersebut. Kain tersebut diambil, dibilas dengan air dan diambil serat diamati serat apa yang terwarnai atau ternoda pada kedua pencelupan di atas.

-     Uji kelarutan

Pada pengujian ini contoh uji dimasukkan dalam tabung reaksi dan tambahkan piridin air (57 : 43), kemudian letakkan dalam gelas piala yang berisi air mendidih. Semua jenis zat warna kecuali zat warna bejana, dispers, reaktfif akan luntur dengan cepat dalam pereaksi ini.

Tabung reaksi diambil dan contoh uji dikeluarkan. Larutan ekstraksi zat warna diamati, kemudian tambahkan asam khlorida pekat dan amati perubahan warn pada larutan ekstraksi. Larutan ekstraksi zat warna dituangkan dalam corong pemisah, kemudian tambah 15 ml toluen dikocok-kocok dan dibiarkan sehingga kedua lapisan terpisah dengan jelas.

Zat warna yang larut dalam kedua lapisan tersebut dapat dibagi sebagai berikut :

Lapisan toluen                                     Lapisan air

- semua zat warna dispersi                    - semua zat warna direk

- semua zat warna naftol                       - semua zat warna basa

- semua zat warna bejana                      - semua zat warna asam

- beberapa zat warna dispers reaktif     - semua zat warna khrom

-     Zat warna dispersi

Zat warna dispersi dapat dikenal karena dapat mencelup kembali serat asetat, nylon dalam suasana alkalis dan memberikan warna yang tua, sedangkan seratpoliester yang dapat tercelup dengan zat warna kation akan tercelup dengan warna yang lebih muda. Pada uji kelarutan zat warna dispersi akan larut dengan cepat dalam ekstraksi larutan campuran piridin dan air

- Zat warna direk

Zat warna direk dikenal karena dapat mencelup kembali serat-serat kapas dan viskosa dalam suasana alkali dan memberikan warna tua. Zat warna direk luntur dengan cepat dalam ekstraksi dengan larutan campuran piridin dan air dan pada uji kelarutan akan tetap tinggal dalam lapisan air.

- Zat warna asam

Zat warna asam dapat mencelup kembali serat nylon, acrilic, wol dan sutera dalam suasana asam. Zat warna asam sukar mencelup kembali serat-serat lain dalam suasana alkali. Zat warna asam luntur dengan cepat dalam ekstraksi dengan larutan campuran piridin dan air pada uji kelarutan akan terlihat dalam lapisan air.

- Zat warna basa

Zat warna basa akan luntur dengan cepat pada uji pencucian dan dikenal karena dapat mencelup serat-serat acrilic, poliester yang dapat dicelup dengan zat warna kation.

Uji penentuan untuk zat warna basa.

Pada larutan yang mengandung lapisan air dan toluen dari uji kelarutan, ditambahkan natrium hidroksida 10% sampai lapisan air bersifat alkali. Corong pemisah dikocok, kemudian didiamkan sampai kedua lapisan terpisah. Zat warna basa yang bersifat alkali menjadi tidak berwarna atau berubah warnanya dan akan berpindah dari lapisan air ke dalam lapisan toluen. Lapisan toluen dipisahkan dalam tabung reaksi, kemudian tambahkan asam asetat 10% beberapa tetes dan dikocok. Zat warna basa akan berpindah dari lapisan toluen ke dalam lapisan asam asetat dan memberikan warna yang sama dengan warna aslinya

1.15.3.3. Zat Warna pada Poliester

Serat poliester diidentifikasi dengan ketidak larutan dalam asam formiat 85%. Serat poliester terhidrolisa sempurna pada pendiddikan selama beberapa menit dalam larutan natrium hidroksida 2N dalam metanol. Zat warna yang biasa digunakan untuk mewarnai serat poliester adalah zat warna dispersI, kation, bejana, pig men dan zat warna yang dibangkitkan.

Cara pengujiannya dilakukan dengan meletakkan kaprolaktam dalam tabung reaksi di atas nyala api bunsen dan larutkan contoh uji poliester dalam massa kaprolaktam yang meleleh sambil diaduk dengan pengaduk kaca. Kemudian tabung dijauhkan dari api dan tambahkan etanol, lalu campuran ini dididnginkan, diencerkan dengan eter dan disaring.

Bila lapisan eter terwarnai, maka dilakukan 2 kali ekstraksi dengan air, yaitu untuk memisahkan kaprolaktam dengan menambahkan natrium sulfat untuk mencegah terjadinya emulsi.

Lapisan eter dipisahkan dalam tabung dan tambhkan air, bersama zat pendispersi. Eter diuapkan dengan jalan mendidihkan larutan di atas penangas air, masukkan kain asetat putih ke dalam dispersi zat warna dalam air, diamkan selama 10 menit. Pewarnaan pada kain asetat menunjukkan adanya zat warna dispersi warna pada asetat sama dengan warna pada contoh uji.Bila warna yang terjadi warna muda, maka menunjukkan adanya zat warna bejana atau zat warna yang dibangkitkan. Bila keadaan seperti di atas, maka contoh asetat diambil dan dispersi zat wrana dicampur dengan natrium hidroksida 1 N dan sedikit natrium hidrosulfit sambil diaduk. Bila warna hilang atau berubah dan warna asli tidak timbul, maka zat warna adalah zat warna yang dibangkitkan.

Bila poliester telah dicelup dengan cara pencelupan larutan polimer dengan zat warna pigmen atau basa, maka ekstraksi lelehan kaprolaktam dalam eter hampir tidak berwarna dan endapan poliester pada saringan berwarna jelas. Jika contoh uji dididihkan dalam asetat glasial selama satu menit, dan larutan diuapkan di atas penangas air dan sisanya dilarutkan dalam air, kemudian sepotong kapas yang telah dibeits dengan tanin atau serat acrilic dimasukkan dalam larutan ekstrasi tersebut dididihkan. Bila kapas yang dibeits demikian pula acrilic terwarnai, maka hal ini menunjukkan uji positif zat warna basa.

1.15.3.4. Zat Warna pada Poliakrilat (Acrilic)

Serat acrilic terutama terdiri dari poliakrilonitril. Serat poliakrilat ini dapat ditentukan dengan ketidak larutannya dalam asam formiat 85% dalam keadaan mendidih, dan dari kelarutannya N-metil pirolidon mendidih. Serat poliakrilat yang dapat dicelup dengan zat warna kation dan zat warna asam adalah golongan yang terbesar. Zat warna yang biasa digunakan untuk mencelup serat poliakrilik adalah zat warna dispersi, basa, asam dan zat warna kompleks logam.

Cara pengujian untuk memisahkan golongan zat warna pada serat poliakrilik adalah dengan memasukkan contoh uji ke dalam tabung yang ditambhkan N­metil pirolidon 40% dalam air. Tabung ini dididihkan selama 20 menit sampai zat warna luntur ke dalam larutan. Pelarut lain yang mengekstraksi zat warna kation dan asam adalah campuran piridin air (57 : 43). Kemudian tabung diambil dan contoh uji dikeluarkan. Ekstrak zat warna dituangkan dalam tabung reaksi yang berisi toluen, dikocok-kocok, tambah air dan kocok lagi. Larutan didiamkan sebentar, sampai lapisan-lapisan terbentuk dengan jelas.

Zat warna yang larut dalam kedua lapisan tersebut dapat dibagi dalam golongan sebagai berikut :

Golongan I                                          Golongan II

    Lapisan toluen :                                            Lapisan air :

- semua zat warna dispersi                             - semua zat warna basa

- beberapa zat warna kompleks                     - semua zat warna asam

logam 1 : 2 (pencelupan netral)                      - semua zat warna khrom

- beberpa zat warna kompleks

logam 1 : 2 (pencelupan netral)

- Golongan I

Zat warna dispers dan zat warna kompleks logam netral. Untuk uji penentuan lapisan toluen dipisahkan dengan corong pemisah, dicuci dengan air dan diuapkan. Sisa penguapan dispersikan dengan larutan pendispersi 10%. Kemudian dispersi zat warna tersebut dipakai untuk mencelup wol dan asetat. Adanya zat warna dispers akan mencelup wol dan asetat.

- Golongan II

Zat warna basa.

Pada larutan toluen yang diperoleh dari pengujian yang terdahulu, tambahkan 2 ml larutan natrium hidroksida 10%. Kemudian tabung dimasukkan dalam gelas piala yang berisi air mendidih selama beberapa menit. Tabung reaksi diambil, dinginkan, kocok dan diamkan sampai terjadi dua lapisan yang terpisah dengan jelas. Lapisan toluen dipisahkan dalam tabung, lalu tambahkan asam asetat 10% dikocok baik-baik dan diamkan. Zat wrana basa akan mewarnai lapisan asam bagian bawan dengan warna yang sama dengan warna contoh asli.

Zat warna asam

Bila abu dari contoh uji tidak mengandung logam berat dan bila diuji zat warna basa negatif, maka menunjukkan zat warna asam.